紅外碳硫分析儀是集光、機、電、計算機、分析技術(shù)于一身的高新技術(shù)產(chǎn)品,是目前多個行業(yè)測定碳和硫元素最為理想的分析儀器。碳硫分析儀實質(zhì)上就是高頻感應(yīng)燃燒爐與紅外碳硫分析儀組合而成的一種測試分析儀器,它可以準(zhǔn)確、快速地測定出地質(zhì)樣品當(dāng)中的碳和硫兩類元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
應(yīng)用紅外碳硫分析儀測定地質(zhì)樣品中碳、硫成分:
1. 實驗部分:
儀器、試劑與樣品。(1)儀器。本次實驗選用的碳硫儀;陶瓷坩堝在1200℃的高溫條件下灼燒2小時,待其冷卻之后放入干燥器中備用。(2)助熔劑。本次實驗選用的主要試劑為鎢粒、錫粒和純鐵屑。(3)地質(zhì)樣品。本次實驗中使用的主要地質(zhì)樣品如下:水系沉積物、巖石和土壤樣品。為了避免樣品中水分對測定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響,將所有樣品分別置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小時,待冷卻之后再置于干燥器中備用。
實驗方法。整個實驗過程中*按照該儀器使用說明書中給出的操作規(guī)程進(jìn)行操作。標(biāo)樣與待測樣品的稱量均使用外界天平以手動的方式輸入重量,同時選用碳和硫通道(2,6道)燃燒時間確定為30~35s。
2. 影響因素:
稱樣量的影響。絕大部分地質(zhì)樣品的電磁感應(yīng)都相對較低,為此,稱樣量的多少將會直接影響助熔劑的加入量以及樣品燃燒、轉(zhuǎn)化過程的充分性。換言之,只有選擇最佳的稱樣量,才能確保樣品中碳和硫的測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。試驗過程顯示,當(dāng)稱樣量低于15mg時,測定結(jié)果的誤差較大,并直接導(dǎo)致硫的測定結(jié)果偏低;當(dāng)稱樣量增加到30~70mg時,硫測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值非常接近;當(dāng)稱樣量超過80mg之后,硫的測定結(jié)果偏低。而碳的稱樣量在15~150mg以內(nèi)變化時,測定結(jié)果的變化非常小,測定值均在允許范圍之內(nèi)。由此可知,在實際測定中,將稱樣量控制在30~60mg之間為宜,這樣測定結(jié)果的準(zhǔn)確性最高。坩堝的影響。相關(guān)試驗結(jié)果顯示,坩堝預(yù)處理時間的長短以及溫度的高低都會對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白有所影響。為了避免坩堝空白對測定結(jié)果的影響,本次實驗前,用1200℃的高溫對坩堝灼燒了2小時,從而有效避免了坩堝對測定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。樣品中基體的影響。由于地質(zhì)樣品本身比較復(fù)雜,其中除了碳和硫元素之外,還存在其他的元素,這些元素的存在均有可能影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過實驗后發(fā)現(xiàn),在稱樣量為40mg時,且助熔劑的加入量適宜,即0.5g,樣品中的其他元素對測定結(jié)果的影響不大,基本可以忽略不計。樣品中水分的影響。由于采集回來的地質(zhì)樣品中都或多或少地存在一定的水分,為了避免水分對測定結(jié)果的影響,在實驗前,將所有樣品分別置于烘烤箱中,以105℃的高度烘烤1.5小時后,樣品中的水分全部蒸發(fā),這樣便不會影響測定結(jié)果。助熔劑的影響。在整個試驗過程中,助熔劑的選擇直接影響樣品受燃燒過程中是否能夠*釋放出碳和硫,所以它的選擇非常關(guān)鍵。在本次實驗中,共選用了三種助熔劑,經(jīng)過試驗后發(fā)現(xiàn),在樣品的上下均加入純鐵屑的結(jié)果較好,這主要是因為鐵屑能夠更好地包裹樣品,有利于產(chǎn)生電磁感應(yīng)渦流,從而使燃燒過程更加充分,碳和硫的釋放也更*、*。此外,當(dāng)鐵屑的加入量較少時,樣品的燃燒不*,硫的測定結(jié)果偏低,當(dāng)加入量過大時,碳和硫的測定結(jié)果偏高,故此,在稱樣量為40mg的前提下,鐵屑的加入量應(yīng)控制在0.4~0.5g之間最為合適。
3. 結(jié)果與討論:
碳硫儀對地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行測定,通過對各種影響因素的有效控制,測定結(jié)果達(dá)到了準(zhǔn)確、可靠的要求。試驗表明,該方法能夠快速、穩(wěn)定地對地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行測定。實踐證明,采用該方法1天能夠?qū)?0~100個左右的地質(zhì)樣品中的碳和硫進(jìn)行準(zhǔn)確測定,其能夠滿足大批量地質(zhì)樣品中碳和硫的。
碳硫儀對地質(zhì)樣品中碳、硫成分進(jìn)行了測定。在試驗過程中,需要采取一定的措施對相關(guān)影響因素進(jìn)行有效控制,這樣能夠使測定結(jié)果達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值的要求。實驗證明,應(yīng)用碳硫儀可以快速、準(zhǔn)確地測定出地質(zhì)樣品中的碳和硫。